1. Voeg fosforpentoxide toe en reflux totdat het fosforpentoxide niet geel wordt, en damp vervolgens onder stikstofbescherming in.
2. Voeg calciumhydride toe en kook gedurende zes tot acht uur onder terugvloeikoeling, en damp vervolgens onder stikstofbescherming in;
3. Verwijder water uit de moleculaire zeef, droog de 4A moleculaire zeef bij ongeveer 300 graden gedurende 6-8 uur, koel hem af tot kamertemperatuur onder stikstofbescherming, voeg hem toe aan acetonitril onder stikstofbescherming of laat hem in een droge omgeving staan gedurende meer dan 12 uur.
4. Voeg silicagel of een moleculaire zeef van het type 4A toe om het water in acetonitril te verwijderen, voeg vervolgens calciumhydride toe en roer totdat er geen waterstofgas meer vrijkomt. Op deze manier kan het azijnzuur worden verwijderd, waardoor er slechts een spoortje water overblijft. Destilleer vervolgens met een hoge refluxverhouding en zorg ervoor dat er geen vocht binnendringt. Voor dit doel reflux op calciumhydride. Je kunt ook 0,5%-1% fosforpentoxide aan de destillatiekolf toevoegen om het grootste deel van het resterende water te verwijderen. Er moet voor worden gezorgd dat overmatige hoeveelheden fosforpentoxide worden vermeden, omdat dit een oranje polymeer zal vormen.
5. (1) Voor voorlopige waterverwijdering, doe eerst acetonitril in een container, voeg 4A moleculaire zeef toe (gedroogde moleculaire zeef) en sluit deze gedurende 12 uur af.
(2) Destillatie. Giet de oplossing na de eerste verwijdering van het water in een rondbodemkolf, voeg een geschikte hoeveelheid fosforpentoxide toe en gebruik een magnetische roerrotor. Distilleer totdat de kleur van fosforpentoxide niet langer dieper wordt (meestal 5 tot 6 uur). Laat de oplossing in de dispenser lopen (gebruik een föhn om de fles met de oplossing te wassen). Daarna wordt de fles met de oplossing afgesloten en aangesloten op het onderste uiteinde van de dispenser. Blijf verwarmen om de resterende oplossing eruit te destilleren, waarbij ongeveer 100 ml overblijft. Stoom uit. Opmerking: de oplossing moet tijdens het hele proces blijven koken.
(3) Opslag: Voeg de gedestilleerde oplossing toe aan droge moleculaire zeven, sluit af en bewaar uit de buurt van licht.
6. Acetonitril is oneindig mengbaar met water en alcohol en kan met water een binaire azeotroop vormen. De samenstelling en het azeotropische punt zijn als volgt: Azeotropisch punt: 77 graden Celsius (101,33 kpa), acetonitrilgehalte 77% (W). Acetonitril is uitgedroogd. Omdat acetonitril en water oneindig oplosbaar in elkaar zijn, en het moeilijk is om acetonitril te dehydrateren. Acetonitril en water kunnen een azeotroop vormen, maar het water kan niet worden gescheiden. Voor verdere raffinage kunt u het eerst drogen met watervrij calciumchloride en na filtratie vijf keer 0,5-1% toevoegen. Fosforoxide (P2O5) wordt gerefluxt en vervolgens onder normale druk gedestilleerd. Herhaal deze handeling totdat fosforpentoxide (P2O5) niet langer gekleurd is en voeg vervolgens nieuw gesmolten watervrij kaliumcarbonaat (K2CO3) toe voor destillatie om sporen van fosforpentoxide (P2O5) te verwijderen.
7. Voeg fosforpentoxide (5-10g/V) toe aan acetonitril, reflux gedurende 2-3 dagen en stoom het vervolgens uit om het grootste deel van het water te verwijderen. Houd er rekening mee dat tijdens het terugvloeien een calciumchloride-droogbuis aan de condensorbuis moet worden toegevoegd. Overmatige toevoeging van fosforpentoxide moet worden vermeden, omdat dit kan leiden tot de vorming van oranje polymeren. Voeg een kleine hoeveelheid kaliumcarbonaat toe aan het gedestilleerde acetonitril en destilleer het opnieuw om sporen fosforpentoxide te verwijderen, en gebruik vervolgens een fractioneringskolom voor fractionering. Het is erg lastig, maar het is relatief puur.
8. Laat eerst KMnO4 en K2CO3 gedurende 8 uur onder terugvloeikoeling koken en stoom vervolgens in een rondbodemkolf met P2O5. Laat nog 5 uur onder terugvloeikoeling koken en stoom dan uit.
